建筑材料燃燒熱值試驗方法（熱值測定儀用ZR-RZ）
建筑材料燃燒熱值試驗方法 （熱值測定儀用ZR-RZ）
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了建筑材料總?cè)紵裏嶂档亩x、測定方法和燃燒熱值的定義、計算方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于建筑材料燃燒熱值的測定。
2 術(shù)語和符號
某種材料燃燒時放出的熱量，不僅與該材料的質(zhì)量、燃燒產(chǎn)物的狀態(tài)有關(guān)，而且還與燃燒時在恒容下還是恒壓下進行有關(guān)。本標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)的熱值為在氧彈中測得的恒容燃燒熱。
2.1 術(shù)語
a. 總?cè)紵裏嶂担ㄒ韵潞喎Q總熱值）
單位質(zhì)量的材料燃燒，并當(dāng)其燃燒產(chǎn)物中的水蒸汽（包括材料中所含水分生成的水蒸汽和材料組成中所含的氫燃燒時生成的水蒸汽）均凝結(jié)為液態(tài)時放出的熱量，被定義為該材料的總?cè)紵裏嶂怠?/p>
b. 燃燒熱值（以下簡稱熱值）
單位質(zhì)量的材料燃燒，其燃燒產(chǎn)物中的水蒸汽（包括材料中所含水分生成的水蒸汽和材料組成中所含的氫燃燒時生成的水蒸氣）仍以氣態(tài)形式存在時所放出的熱量，被定義為該材料的燃燒熱值。它在數(shù)值上等于總熱值減去材料燃燒后所生成的水蒸氣在氧彈內(nèi)凝結(jié)為水時所釋放出的汽化潛熱的差值。北京鑫生卓銳科技有限公司技術(shù)服務(wù)部
c. 量熱計熱容量
量熱系統(tǒng)在試驗條件下溫度升高1℃所需要的熱量被定義為該量熱計的熱容量。其值通過量熱基準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸在相同的試驗條件下進行校正試驗而得到。量熱系統(tǒng)包括量熱計內(nèi)筒中的水及測定過程中溫度發(fā)生變化的所有部分。北京鑫生卓銳科技有限公司技術(shù)服務(wù)部
d. 量熱基準(zhǔn)物質(zhì)
用于標(biāo)定量熱計熱容量的基準(zhǔn)物質(zhì)。本標(biāo)準(zhǔn)指一等量熱標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸。
2.2 符號
Qzr 總熱值，kJ/kg；
Qjr 熱值，kJ/kg；
E 用苯甲酸作為基準(zhǔn)物，并按儀器使用說明書規(guī)定所測得的量熱計熱容量，KJ/℃；
ti 主期開始時量熱計內(nèi)筒的水溫，℃；
tm 主期中量熱計內(nèi)筒的高水溫，℃；
c 量熱計內(nèi)筒與恒溫室外筒之間的熱交換正值，℃；
C 附加熱量校正值，kJ；
m 試樣質(zhì)量，kg；
n 主期持續(xù)時間，s；
n′ 從主期開始到溫度增加等于0.6（tm-ti）這一時刻所經(jīng)歷的時間，s；
V′ 試驗初期的平均溫度變化率，℃/s；
V″ 試驗期末的平均溫度變化率，℃/s；
ma 附加物質(zhì)的質(zhì)量，kg；
mf 點火絲的質(zhì)量，kg；
Hoa 附加物質(zhì)的熱值，kJ/kg；
Hof 點火絲的熱值，kJ/kg；
Hon 試樣在氧彈中燃燒時氧彈內(nèi)生成HNO3 的生成熱，kJ；
F 試樣中的氫含量，﹪；
q 試樣燃燒后在氧彈內(nèi)所凝結(jié)的水放出的汽化潛熱，kJ/kg。
3 試驗環(huán)境條件
a. 試驗室應(yīng)設(shè)在一單獨房間,并且不得在同一房間內(nèi)同時進行其他試驗項目的測定。
b. 實驗室室溫應(yīng)保持在15～35℃范圍內(nèi)，并且每次測定時室溫變化不得超過1℃。
c. 實驗室內(nèi)應(yīng)無強烈的空氣對流，不應(yīng)有強烈的熱源和風(fēng)扇，試驗過程中應(yīng)避免開啟門窗。
d. 試驗室應(yīng)避免陽光直射，否則量熱計應(yīng)放在不受陽光直射的位置。
試劑和材料
a. 氧氣：含量＞99.0﹪，并且不應(yīng)含有可燃成分，因此不允許使用電解氧。
b. 苯甲酸：經(jīng)計量機關(guān)鑒定并標(biāo)明熱值的苯甲酸。在40～50℃烘箱中放置3～4h 并冷卻后在壓片機上壓成0.9～1.1g 的苯甲酸片，放入干燥器中備用。
c. 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(NaOH)=0.1mol/L。
d. 酚酞指示劑，0.1﹪。北京鑫生卓銳科技有限公司技術(shù)服務(wù)部
e. 點火絲：直徑0.1mm 左右的鉑、銅、鎳鉻絲或其他已知熱值的金屬絲，將其剪成長度為80～100mm 的小段，放在分析天平上稱量（到0.1mg）并計算出相應(yīng)的熱值。
f. 擦鏡紙：使用前先測出其熱值。方法如下：取約1g 擦鏡紙，在分析天平上稱量（至0.1mg）后，用手團緊，放入坩堝中，然后按本標(biāo)準(zhǔn)第7.1.2～7.1.7條所規(guī)定的步驟測定其熱值。取兩次結(jié)果的平均值為標(biāo)定值。
6 試樣準(zhǔn)備。
6.1 制樣
a. 用手用鋼鋸在受檢材料的不同位置上沿著與材料表面垂直的方向鋸開若干長短不一的小口，鋸材料時應(yīng)使鋸條運動方向盡可能與材料表面垂直，以保證所取試樣的代表性。收集鋸下的粉末，將其充分和勻，再經(jīng)2～3 次縮樣后，留取10g 左右試樣。
b. 其他可制取有代表性試樣的方法也可采用。
6.2 狀態(tài)調(diào)節(jié)
將制好的試樣放入溫度為23±2℃、相對濕度為50±5﹪的環(huán)境中狀態(tài)調(diào)節(jié)20h 后再移入不放干燥劑的干燥器（或其他密閉容器）中存放備用。
7 總熱值的測定
7.1 測定步驟
7.1.1 在分析天平上稱取已經(jīng)狀態(tài)調(diào)節(jié)的建材試樣1.0～1.2g(至0.1mg)。用已稱量至0.1mg 并已知熱值的擦鏡紙包裹稱好的試樣，包裹試樣時應(yīng)注意盡量包緊，使試樣與擦鏡紙緊密接觸，以保證試樣燃燒。將包好的試樣放入坩堝內(nèi)，并用手壓緊待用。擦鏡紙的用量視試樣中含可燃成分多少而定，一般為0.5～1.5g，總的原則是使所取式樣和擦鏡紙在氧彈中燃燒后引起的內(nèi)筒溫升在1.5～3.0℃左右。
7.1.2 取一段已知質(zhì)量和熱值的點火絲，將其兩端分別接在氧彈得兩個電極柱上，注意保持良好接觸，再把放有試樣的坩堝放在坩堝支架上。調(diào)節(jié)下垂的點火絲與試樣良好接觸，并注意切勿使點火絲與坩堝相碰，以免形成短路，燒毀坩堝支架，同時還應(yīng)注意防止兩電極間以及坩堝同另一電極之間的短路。
7.1.3 向氧彈內(nèi)加入10mL 蒸餾水，將已裝好試樣和點火絲的彈頭輕輕放入彈內(nèi)，小心擰緊彈蓋，注意避免坩堝和點火絲的位置因受震動改變而使點火絲和試樣脫開。接上氧氣導(dǎo)管，先以一股緩慢的氧氣流驅(qū)盡彈內(nèi)空氣后，關(guān)閉排氣閥，再往氧彈內(nèi)緩緩充入氧氣，直至彈內(nèi)壓力達2.5Mpa。對于難燃材料，彈內(nèi)壓力應(yīng)充至3.0～3.2Mpa。
7.1.4 向內(nèi)筒中加入一定量蒸餾水，蒸餾水的量以放入氧彈后氧彈蓋的頂面（不包括突出的氧氣閥和電極）淹沒在水面下10～20mm 為準(zhǔn)。每次試驗時的內(nèi)筒水量都必須與標(biāo)定熱容量時的內(nèi)筒水量一致（相差1g 以內(nèi)）。水量用稱量法測定，在工業(yè)天平上稱量至1g。
調(diào)節(jié)內(nèi)筒水溫，使其比外筒水溫低0.7～1.0℃。外筒水溫應(yīng)與室溫盡量接近，相差不得超過1℃。
7.1.5 將裝好水的內(nèi)筒放入量熱計的外筒（水夾套）內(nèi)再放進已充好氧的氧彈，裝好攪拌器及其傳動機構(gòu)，把氧彈的點火電極與點火電路接好，蓋上筒蓋，通過蓋上的小孔把溫度測量裝置插入內(nèi)筒中。
7.1.6 開啟攪拌器，攪拌速度與標(biāo)定熱容量時相同。3min 后開始計時，并讀取紀(jì)錄內(nèi)筒水溫。每分鐘進行1 次，連續(xù)讀取5min，這一階段為熱值試驗初期。帶有微電腦的氧彈式量熱計則按其操作說明書啟動測溫程序。
初期結(jié)束后立即閉合點火電路進行點火，熱值試驗隨即進入主期，記錄此時內(nèi)筒水溫ti,以后每30s 紀(jì)錄1 次。
注意觀察內(nèi)筒溫度，如30s 內(nèi)溫度急劇上升，則表明點火成功，試驗可繼續(xù)進行，否則應(yīng)立即停止試驗。
內(nèi)筒水溫達到高值tm 時，試驗自動進入末期，內(nèi)筒水溫逐漸開始下降。此時水溫變化應(yīng)每分鐘紀(jì)錄1 次，共紀(jì)錄5min。5min 后關(guān)閉攪拌器并記錄此時室溫和外筒水溫。
7.1.7 取出氧彈，開啟排氣閥，緩慢排出燃燒廢氣后卸下彈蓋，仔細觀察彈筒和坩堝內(nèi)部。如有試樣燃燒不的跡象，試驗應(yīng)作廢。找出未燃燒完的點火絲，稱量（至0.1mg），計算已燃燒點火絲在氧彈中放出的熱量。
用蒸餾水沖洗彈內(nèi)各部分、排氣閥、坩堝內(nèi)外和燃燒殘渣。將全部洗滌液共約100mL 收集在一只燒杯中，并用0.1mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定以測定所生成的硝酸。
消耗1mL0.1mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的硝酸的生成熱為5.987J。
7.2 結(jié)果計算
a. 普通氧彈式量熱計
試驗的總熱值由下式計算：
m
E t t c C
Q kJ kg m i
zr
? + ?
= ( )
( / ) （1）
式中：c＝(n-n′)V″－n′V′
C＝maHoa+mfHof+Hon
b. 帶微電腦的氧彈式量熱計
按儀器使用說明書的要求通過鍵盤向電腦輸入熱容量、試樣質(zhì)量和附加熱量等有關(guān)數(shù)據(jù)，電腦根據(jù)這些數(shù)據(jù)和試驗過程中自行紀(jì)錄的溫升數(shù)據(jù)，即可自動進行溫度校正和總熱值Qzr 的計算，并自動顯示計算結(jié)果。
7.3 試樣數(shù)目和重復(fù)試驗差值
熱值試驗共需3 個平均試樣。每兩個平行實驗結(jié)果之間的差值不得大于
167kJ/kg，否則整個試驗應(yīng)予重做。
7.4 測定結(jié)果表達
當(dāng)某材料的3 個平均試樣的3 次熱值試驗結(jié)果的重復(fù)試驗差值符合7.3 條的規(guī)定時，則以這3 次試驗結(jié)果的算術(shù)平均值作為該材料的總熱值。
8 熱值的計算
8.1 材料在氧彈中燃燒后凝結(jié)水的汽化潛熱的計算
8.1.1 氫含量的測定 北京鑫生卓銳科技有限公司技術(shù)服務(wù)部
按6.1 條規(guī)定制成有代表性的粉末狀試樣并按6.2 條規(guī)定進行狀態(tài)調(diào)解，再用微量分析來測定材料組成中氫的含量F。
氫含量的測量共進行兩次，兩次測定結(jié)果的允許誤差應(yīng)不超過0.15﹪。
8.1.2 凝結(jié)水汽化潛熱的計算
q(kJ/kg)=218.13F （2）
8.2 熱值計算
Qjr(kJ/kg)=Qzr－q （3）
9 試驗報告
試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：
a. 試驗依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)；
b. 材料名稱、商標(biāo)和生產(chǎn)廠家；
c. 材料外觀、組分和密度；
d. 試驗結(jié)果：
總熱值（kJ/kg）
試驗1
試驗2
試驗3
平均值
凝結(jié)水的汽化潛熱（kJ/kg）
熱值（kJ/kg）
e. 試驗現(xiàn)象；
f. 委托試驗單位；
g. 試驗單位；
h. 試驗人員及試驗日期。
北京鑫生卓銳科技有限公司技術(shù)服務(wù)部 ZR-RZ型建材制品燃燒熱值測定儀
淺析氧彈法測建筑材料燃燒熱值的影響因素
北京鑫生卓銳科技有限公司研發(fā)生產(chǎn)的此款設(shè)備GB/T14402-2007闡述了在恒定熱容量的氧彈量熱儀中，建筑材料及制品的燃燒熱值的測定方法。熱值的測定要求是比較的，影響因素較多，本文就氧彈法測定建材燃燒熱值的過程中可能出現(xiàn)的對試驗結(jié)果造成影響的取樣因素、溫度因素、水量因素、充氧壓力因素、水當(dāng)量是否按時標(biāo)定的因素、燃燒是否的因素等6大影響因素進行簡單分析，以使試驗過程中盡可能減少這些因素的發(fā)生，使試驗結(jié)果更準(zhǔn)確。
氧彈量熱法的基本原理是：將一定量的式樣放在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，放出的熱量被一定量的水吸收，根據(jù)水溫的升高來計算試樣的發(fā)熱量。要想按照這一原理而能準(zhǔn)確地測得試樣的發(fā)熱量，則必須解決兩個問題。地一個是要預(yù)先知道儀器的熱容量，也即該儀器的量熱度每升高l℃需要吸收的熱量，這可通過用已知熱值的基準(zhǔn)物質(zhì)如苯甲酸標(biāo)定儀器來解決。第二個是量熱系統(tǒng)與外界的熱交換問題，可通過在量熱系統(tǒng)周圍加一個雙壁水套，通過控制水套的溫度或校正量熱系統(tǒng)與外界的熱交換來解決。解決了這兩個問題，就可較準(zhǔn)確地測定試樣的發(fā)熱量了.
建筑材料及制品的燃燒性能燃燒熱值的測定的標(biāo)準(zhǔn)有哪些？
北京鑫生卓銳科技有限公司建筑材料及制品的燃燒性能燃燒熱值的測定的適用范圍在恒定熱容量的氧彈量熱儀中，測定建筑材料燃燒熱值的試驗。建筑材料及制品的燃燒性能燃燒熱值的測定的符合標(biāo)準(zhǔn)有GB8624/GB/T14402-2007以及ISO1716:2002試驗標(biāo)準(zhǔn)。型建筑材料燃燒熱值試驗儀
我北京卓銳公司的燃燒熱值測試儀滿足GB/T14402-2007《建筑材料及制品的燃燒性能 燃燒熱值的測定》中所規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)和要求，適用于建筑材料燃燒熱值的測試。在該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗方法用于測試試驗制品燃燒的熱值，與制品的形態(tài)無關(guān)。
建材制品燃燒熱值測定儀性能特點：
1.自動控制外筒水溫度在設(shè)定溫度點，確保實溫變化不影響冷卻校正，測量結(jié)果更準(zhǔn)確
2.自動調(diào)整內(nèi)外筒溫度，采用冷卻校正系統(tǒng)，水循環(huán)系統(tǒng)及軟件自動誤差補差系統(tǒng)，減小冷卻校正，使測量結(jié)果更準(zhǔn)確
3.滿足規(guī)定“終點時內(nèi)筒比外筒高1K左右”
4.微機燃燒熱值測定儀，保持了微機系統(tǒng)的全部功能，可運行通用軟件進行其他事務(wù)處理，同時啟動量熱儀測量系統(tǒng)可自動標(biāo)定量熱系統(tǒng)的能當(dāng)量（熱容量）、測量發(fā)熱量
5.微機燃燒熱值測定儀裝置內(nèi)筒采用片狀槳葉的電動攪拌，外筒的攪拌采用潛水式電動攪拌，使攪拌更均勻、更方便。儀器采用熔斷式棉線點火方式。
6.微機燃燒熱值測定儀操作于WinsowsXP及以上操作系統(tǒng)，全過程漢字提示、人機交互，即學(xué)即用，按提示操作即可完成試驗
TQHW-6型建材制品燃燒熱值測定儀技術(shù)參數(shù)：
1.蓋子能容放坩堝和電子點火裝置，蓋子以及所有的密封裝置能承受21Mpa的內(nèi)壓
2.彈桶內(nèi)壁采用USU304#不銹鋼能承受樣品燃燒產(chǎn)物的侵蝕，也能夠抵制燃燒產(chǎn)生的酸性物質(zhì)所帶來的點腐蝕和晶間腐蝕。
3.測量原理：氧彈量熱法
4.測量時間：12-15min
5精密度：RSD≤0.1%
6.溫度分辨率：0.0001℃
7點火時間：5s
8.點火電壓：DC-12V
9.熱容量：約 10500J/K
10.外水筒容量：約 40L
11.內(nèi)水筒容量：約 2.1L
12.使用環(huán)境：23±2℃ 相對濕度 40~60﹪RH
13.電源：AC220V±10﹪ 50Hz.主機功率：30W14
14.氧彈：①容量：300ml；②充氧壓力：2.5~3.0MPa ；③耐壓：水壓 20MPa；④重量：約2.5Kg
北京鑫生卓銳科技有限公司技術(shù)服務(wù)部
